增补查验形式《饮料酒、饮料、茶叶及代用茶中对乙酰氨基酚等60种化合物的测定》（BJS 202404）由墟市禁锢总局宣告，于2024年12月22日正式执行。该增补查验形式是对原《食物增补查验形式 饮料、茶叶及相干成品中对乙酰氨基酚等59种化合物的测定》（BJS 201713）的修订，重要转变有：添加饮料酒基质和化合物氟氢可的松，管理饮料酒中作歹增添解热镇痛类药物的检测形式的缺失。
原增补形式实用范畴基质为饮料、茶叶及其相干成品，已凯旋行使于公安坎阱抨击植物代用茶中作歹增添的坐法案件中，且发扬了较好的技巧维持用意。然而跟着工夫推移，新型作歹增添坐法恶为延续显示，透露出庞大化和多样化的趋向。近年来，正在消息报道和食物检测机构的检测中，察觉多起白酒中增添对乙酰氨基酚的案例。通过电商平台、社交媒体等出售渠道也察觉，有不少白酒和配造酒以拥有解热镇痛和抗风湿效力为卖点举办售卖。原有增补查验形式适当范畴已不行满意食物安宁禁锢需求，所以，为峻厉抨击饮料酒中能够存正在作歹增添药物的行动，有需要开发饮料酒基质检测对乙酰氨基酚等药物的增补查验形式。
新添加的化合物氟氢可的松是一种合成的糖皮质激素，拥有抗炎、抗过敏和免疫抑低用意。与其他糖皮质激素（如氢化可的松、等）正在化学机闭上拥有犹如性，其检测形式也与其他糖皮质激素相仿。氟氢可的松正在医学界限行使通常、药效明显，存正在潜正在的滥用危急。正在食物安宁检测中，氟氢可的松常与其他糖皮质激素沿道被列为检测主意。所以，经形式验证，将其列入新修订的增补查验形式程序检测范畴内。
程序形式检测道理如下：试样经有机试剂提取，源委滤后，采用液相色谱-串联质谱仪检测，表标法定量；样品用甲醇或0.1%甲酸甲醇溶液直接提取，确保试样中作歹增添物质全盘变化至提取液中；固体样品破坏提取，液体样品直接插手适量甲醇溶剂举办稀释，离心后欺骗多反响监测的形式举办多组分同时迅疾定量测定；60种化合物正在程序中相应的浓度范畴内，线性相闭优异，加标接纳率和相对程序缺点契合央浼。该形式灵便度高、正确性好、慎密度高，可用于危急监测、案件查察、事件考核、应急治理等事业中。
形式中部瓦解合物安祥性较差，且饮料酒基质以水和乙醇为主，通过大概积比的稀释进程可有用下降基质滋扰和杂质含量。因为化合物数目较多，性子各异，净化进程对各个化合物接纳率的影响区别等，可能通过调剂活动相梯度抵达化合物和基质共流物的分袂。简化样品处置流程，有利于检测机构晋升事业出力，同时为公安坎阱抨击坐法恶为供给更为实时的技巧援手，明显加强司法时效性。多种化合物的同时检测相较于简单化合物的检测，晋升了筛查出力并扩展了检测范畴。
因为形式检测化合物数目较多，检测机构存正在仪器分歧，测定前应通过调动质谱各项参数使灵便度抵达检测央浼。需要时可能通过添加（正离子形式）或节减（负离子形式）活动相酸度比例，添加进样体积等办法添加质谱灵便度。形式中正形式和负形式说明采用区另表活动相梯度，重要归纳切磋正形式和负形式的主意化合物数目区别，负形式下的主意化合物相对较少，说明工夫较短。借使所用液相色谱-串联质谱仪的灵便度正在正负形式同时搜集形式下，已经满意形式章程的检出限和定量限央浼，可采用正负形式同时搜集的办法，操纵正形式下的活动相洗脱步骤，一次性杀青样品的说明。
部瓦解合物存正在同分异构体，定位时需戒备判袂。如和倍他米松、醋酸酯和倍他米松醋酸酯这两组化合物互为同分异构体，它们的定量、定性离子对雷同，保存工夫亲热，应确保检测体例或许分袂两组同分异构体，并通过保存工夫分别化合物。稀奇是阳性样品确认时，有条款的情形下应拣选简单程序品举办定位，避免化合物识别毛病。
阿司匹林化学性子担心祥，正在甲醇、水等提取溶液中冉冉降解成水杨酸，所以不适当直接操纵甲醇提取。形式中改用插手0.1%甲酸的甲醇溶液提取，可能抑低阿司匹林正在溶液中水解的速率，但阿司匹林溶液提取后需尽疾杀青进样，逾越12h后阿司匹林正在溶液中会逐渐转化为水杨酸。（供稿单元：四川省食物查验钻探院）
